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市場(chǎng)監(jiān)管總局發(fā)布《畜肉中卡拉膠的測(cè)定》食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法

日期:2018-07-02 人氣:464

中國(guó)質(zhì)量新聞網(wǎng)訊  6月14日,國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局官網(wǎng)發(fā)布公告稱,按照《食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法工作規(guī)定》有關(guān)規(guī)定,《畜肉中卡拉膠的測(cè)定》食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法已經(jīng)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局批準(zhǔn),現(xiàn)予發(fā)布。

畜肉中卡拉膠的測(cè)定(BJS 201804)


附件

畜肉中卡拉膠的測(cè)定

(BJS201804)

1 范圍

本方法規(guī)定了生、鮮肉中卡拉膠的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本方法適用于生鮮肉、冷卻肉、凍肉中卡拉膠的定量測(cè)定。

2 原理

樣品經(jīng)勻漿后,用鹽酸溶液處理,其中的卡拉膠降解生成特征性寡糖,用液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)寡糖含量,外標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

本方法所用水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1乙腈CH3CN):色譜純。

3.1.2甲酸銨HCOONH4:色譜純。

3.1.3鹽酸HCl):優(yōu)級(jí)純。

3.2 試劑配制

10 mM甲酸銨水溶液:稱取甲酸銨(3.1.20.63 g,用水溶解并定容至1000 mL

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

卡拉膠:食品添加劑級(jí)。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制

稱取卡拉膠0.1 g(精確至0.1 mg),用60℃溫水溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,冷卻至室溫后,用水定容至刻度。此溶液濃度為10 mg/mL,現(xiàn)用現(xiàn)配。

4 儀器和設(shè)備

4.1 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI源)。

4.2 分析天平:感量為0.0001g。

4.3 分析天平:感量為0.01g。

4.4 離心機(jī)轉(zhuǎn)速4 000 r/min

4.5 渦旋混合器。

4.6 食品粉碎機(jī)

4.7 勻漿機(jī)。

4.8 恒溫水浴。

5 試樣制備和保存

依據(jù) GB/T9695.19-2008規(guī)定的方法取樣。樣品剔除脂肪組織,瘦肉部分100 g用食品粉碎機(jī)(4.6)粉碎混勻。

混勻好的樣品分成兩份,分別作為試樣50 g和留樣50 g,裝入潔凈容器中,密封并標(biāo)記,于 -18 ℃保存。

6 試樣處理

6.1基質(zhì)加標(biāo)工作液

稱取4打碎混勻的空白基質(zhì)(確定不含卡拉膠的畜肉)各10 g(精確至0.01 g)于50 mL離心管中,分別加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.40.1 mL,0.2 mL,0.3 mL0.4 mL,加入水使液體的總體積為23 mL,10000 rpm勻漿1 min,加入2 mL鹽酸(3.1.3),加蓋后渦旋30 s,置于80℃水浴中20 min,每10 min取出振搖一次。取出冷卻后,4000 rpm離心5 min,取上清液1 mL,用乙腈1:1稀釋后,過濾膜(0.22 mm,有機(jī)相),待測(cè)。

6.2 樣品待測(cè)液

稱取10 g試樣(精確至0.01 g)于50 mL離心管中,加入23 mL水,10000 rpm勻漿1 min,加入2 mL鹽酸(3.1.3),加蓋后渦旋30 s,置于80℃水浴中20min,每10 min取出振搖一次。取出冷卻后,4000 rpm離心5 min,取上清液1 mL,用乙腈1:1稀釋后,過濾膜(0.22 mm,有機(jī)相),待測(cè)。

7 測(cè)定

7.1參考液相色譜條件

7.1.1色譜柱:BEH Amide柱(粒徑1.8 μm,2.1 mm ×50 mm),或性能相當(dāng)者;

7.1.2 進(jìn)樣量:5 μL;

7.1.3 柱溫:30℃;

7.1.4 流速:0.3 mL/min;

7.1.5流動(dòng)相:A相:10 mM甲酸銨水溶液3.2);B相:乙腈(3.1.1)。梯度洗脫程序見表1。

 

1 梯度洗脫程序

時(shí)間/min

A/%

B/%

0.00

20

80

3.00

60

40

5.00

60

40

5.50

20

80

8.00

20

80

7.2參考質(zhì)譜條件

7.2.1 離子化方式:電噴霧電離;

7.2.2掃描方式:負(fù)離子掃描;

7.2.3 檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。

霧化氣、鞘氣、碰撞氣均為高純氮?dú)饣蚱渌线m氣體,源內(nèi)裂解電壓(fragmentorVoltage)、碰撞能量(CE)等參數(shù)使用前應(yīng)調(diào)節(jié),使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求,參考條件詳見附錄A。

監(jiān)測(cè)離子對(duì)信息參見附錄A中的表A.1和附錄C中的表C.1

7.3定性測(cè)定

在相同實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定基質(zhì)加標(biāo)工作液和樣品待測(cè)液,若樣品溶液中檢出色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)基質(zhì)加標(biāo)工作液色譜峰的保留時(shí)間一致,且樣品溶液的質(zhì)譜離子對(duì)相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)基質(zhì)加標(biāo)工作液的質(zhì)譜離子對(duì)相對(duì)豐度相比較,相對(duì)離子豐度(k)的相對(duì)偏差不超過表2規(guī)定的范圍,則可判定樣品中存在卡拉膠。

2 定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差

相對(duì)離子豐度(%

k>50%

50%k>20%

20%k>10%

k10%

允許的相對(duì)偏差(%

±20

±25

±30

±50

7.4定量測(cè)定

以基質(zhì)加標(biāo)工作溶液中含卡拉膠的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。按外標(biāo)法計(jì)算得到待測(cè)樣品中卡拉膠的含量。

在上述色譜和質(zhì)譜條件下,基質(zhì)加標(biāo)工作液的卡拉膠降解產(chǎn)物提取離子色譜圖見附錄中的圖B.1。

7.5 空白試驗(yàn)

除不加試樣外,均按樣品待測(cè)液(6.2)同法操作。

8 結(jié)果計(jì)算

結(jié)果按下式計(jì)算:

                                        

式中:

X — 試樣中卡拉膠的含量,單位為克每千克(g/kg);

m — 由基質(zhì)加標(biāo)工作曲線計(jì)算出的供試品溶液中卡拉膠的含量,單位為毫克(mg);

M — 試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

9方法精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15。

10方法檢出限和定量限

本方法對(duì)卡拉膠檢出限0.02 g/kg;定量限為0.06 g/kg

11 方法準(zhǔn)確度

本方法卡拉膠在0.10.4 g/kg添加濃度范圍內(nèi),回收率為80%~120%。

12 陽性結(jié)果的確證

檢測(cè)到的陽性結(jié)果,可使用高分辨質(zhì)譜方法進(jìn)行確證。

使用與串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法相同的色譜參數(shù),進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜信息采集??捎糜诖_證的離子列表見附錄C中的表C.2。

當(dāng)質(zhì)譜中出現(xiàn)2種或2種以上列表中的單電荷離子或雙電荷離子時(shí),可確證陽性結(jié)果。

 

A           

附錄A

 

參考質(zhì)譜條件

 

負(fù)離子模式掃描質(zhì)譜條件

a)       離子源:電噴霧離子源(ESI源);

b)       檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);

c)        毛細(xì)管電壓: -4000 VESI-);

d)       干燥氣溫度:200℃;

e)       干燥氣流量:5 L/min

f)        霧化氣壓力:30 psi

g)       鞘氣溫度:280℃;

h)       鞘氣流量:8 L/min

上述參考質(zhì)譜條件僅供參考,當(dāng)采用不同質(zhì)譜儀器時(shí),儀器參數(shù)可能存在差異,測(cè)定前應(yīng)將質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化到最佳。

表A.1 卡拉膠降解產(chǎn)物的定性離子對(duì)、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量

序號(hào)

母離子

(m/z)

子離子

(m/z)

碎裂電壓

( V)

碰撞能量

(eV)

1

403

241*;97

200

30/35

2

483

403*241

120

20/50

1、標(biāo)*的為定量離子;2、以上兩對(duì)MRM均可使用,測(cè)定中可使用靈敏度較高者,本方法給出的檢出限、定量限、靈敏度等指標(biāo)是基于以403為母離子的離子對(duì)數(shù)據(jù)。


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